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精細化工品分析/Fine chemical analysis

偶聯劑分析

 

偶聯劑分析

 
偶聯劑的種類和特點及應用
偶聯劑是一種重要的、應用領域日漸廣泛的處理劑, 主要用作高分子復合材料的助劑。偶聯劑分子結構的最大特點是分子中含有化學性質不同的兩個基團, 一個是親無機物的基團, 易與無機物表面起化學反應;另一個是親有機物的基團, 能與合成樹脂或其它聚合物發生化學反應或生成氫鍵溶于其中。因此偶聯劑被稱作“分子橋”, 用以改善無機物與有機物之間的界面作用, 從而大大提高復合材料的性能, 如物理性能、電性能、熱性能、光性能等。偶聯劑用于橡膠工業中, 可提高輪胎、膠板、膠管、膠鞋等產品的耐磨性和耐老化性能, 并且能減小橡膠用量比例, 從而降低成本。偶聯劑的種類繁多, 主要有硅烷偶聯劑、鈦酸酯偶聯劑、鋁酸酯偶聯劑、雙金屬偶聯劑、磷酸酯偶聯劑、硼酸酯偶聯劑、鉻絡合物及其它高級脂肪酸、醇、酯的偶聯劑等, 目前應用范圍最廣的是硅烷偶聯劑和鈦酸酯偶聯劑。
 
硅烷偶聯劑
硅烷偶聯劑是人們研究最早,應用最早的偶聯劑。由于其獨特的性能及新產品的不斷問世,使其應用領域逐漸擴大,已成為有機硅工業的重要分支。
 
最早使用的典型結構的硅烷偶聯劑,后來合成出含氨基的硅烷偶聯劑,而后陸續出現了一系列改性氨基硅烷偶聯劑,出現含過氧基硅烷偶聯劑和具有重氮和疊氮結構的硅烷偶聯劑, 又大大豐富了硅烷偶聯劑的品種。近幾十年來, 隨著玻璃纖維增強塑料的發展, 促進了各種偶聯劑的研究與開發。改性氨基硅烷偶聯劑、過氧基硅烷偶聯劑和疊氮基硅烷偶聯劑的合成與應用就是這一時期的主要成果。
 
硅烷偶聯劑的應用十分廣泛, 主要有以下幾方面。
 
1)用作表面處理劑。用作表面處理劑主要用于玻璃纖維的表面處理, 能改善玻璃纖維和樹脂的粘接性能, 大大提高玻璃纖維增強復合材料的強度、電氣、耐水、耐候等性能;即使在濕態,也能顯著提高復合材料的機械性能
 
2)用于無機填料填充塑料時。可預先對填料進行表面處理, 也可直接加入基質中。能改善填料在樹脂中的分散性及粘接力, 改善工藝性能和提高填充塑料(包括橡膠)的機械、電氣和耐候等性能。
 
3)用作增粘劑。能提高密封劑、粘接劑和涂料的粘接強度、耐水性、耐高溫、耐氣候等性能。
 
4)用作粘合促進劑。用于難粘材料聚烯烴(如PE , PP)和特種橡膠,(如硅橡膠、EPR 、CR 、氟橡膠)的粘合促進劑。
 
5)用作紡織助劑。與有機硅乳液并用,可提高貿紡織品的服用性能, 試織物具有柔軟、豐滿、回彈性好、防皺挺刮、防水抗靜電、耐洗、穿著舒適等優點。
 
6)用于生化、環保方面。硅烷偶聯劑是制備硅樹脂固胰酶載體的重要原料。并可使固化酶不溶于水, 未失活的固相酶經過濾后還可繼續使用, 不僅提高了生物酶的利用率, 還能避免造成污染和浪費。
 
7)用于“假牙”成型。國內牙科中“假牙”一般系用改性甲基丙烯酸酯類聚合物與填料制成。為提高它們之間粘合力,以提高“假牙”的強度和剛度, 在其未固化前, 配方中加入KH -570 硅烷偶聯劑。除此之外, 硅烷偶聯劑還廣泛用作防水劑、交聯劑、金屬的防腐劑、玻璃和陶瓷的保護劑、纖維和皮革的整理劑以及石油開發和運輸的助劑。某些偶聯劑(如-氨丙基三乙氧基硅烷、-氯丙基三乙氧基硅烷)遇明火不然, 還可作為助燃劑等。
 
鈦酸酯偶聯劑
鈦酸酯偶聯劑最早出現于20世紀70年代。1974年12月美國Kenrich 石油化學公司報道了一類新型的偶聯劑, 它對許多干燥粉體有良好的偶聯效果。此后加有鈦酸酯偶聯劑的無機物填充聚烯烴復合材料相繼問世。目前鈦酸酯偶聯劑已成為復合材料不可缺少的原料之一。
 
鈦酸酯偶聯劑按其化學結構可分為4類:單烷氧基脂肪酸型、磷酸酯型、螯合型和配位體型。鈦酸酯偶聯劑的分子式通常可以表示為:R—O—Ti (O—X—R′—Y)n。鈦酸酯偶聯劑能在無機物界面與自由質子(H+)反應, 形成有機單分子層。由于界面不形成多分子層及鈦酸酯偶聯劑的特殊化學結構, 生成的較低表面能使粘度大大降低。用鈦酸酯偶聯劑處理過的無機物是親水和親有機物的。將鈦酸酯偶聯劑加入聚合物中可提高材料的沖擊強度, 填料添加量可達50%以上, 且不會發生相分離。以上是單分子層理論, 還有化學鍵理論、浸潤效應和表面能理論、可變形層理論、約束層理論、酸-堿反應理論等。鈦酸酯偶聯劑的作用機理較為復雜, 到目前為止人們已進行了相當多的研究,提出了多種理論, 但至今尚無完整統一的認識。
 
1)單烷氧基型。在國內外偶聯劑市場上,目前倍受人們重視的是單烷氧基鈦酸酯。此類偶聯劑能在無機粉末和基體樹脂的界面上產生化學結合,但它含異丙氧基,耐水性差,只適用于含化學鍵態及物理鍵態水的干燥填充劑體系,如碳酸鈣、水合氧化鋁等無機填料填充的聚合物體系。代表品種:KR-TTS。
 
2)單烷基焦磷酸酯型。該類鈦酸酯耐水性好,適用于中等含水量的填充劑體系,如顏料、滑石粉等表面處理,在這些體系中,除單烷氧基與填充劑表面的羥基發生水解形成偶聯外,焦磷酸酯基還可以分解形成磷酸酯基,再結合一部分水。代表品種:TTOPP-38S。
 
3)配位型。該類偶聯劑是在四烷基鈦酸酯上附加了亞磷酸酯,在改善其耐水解性的同時,還可增加產品的功能,如由于含有磷,使得配位型偶聯劑具有阻燃功能。另外,此類偶聯劑的耐水性好,多數不溶于水,可在溶劑型涂料或水性涂料中直接使用,不會發生酯交換反應,具有良好的偶聯效果。代表品種:TL-411-B。
 
4)為螫合型。該類偶聯劑包括乙酸螯合基(螯合100型)和乙二醇螯合基(螯合200型)兩個系統。100型的水解穩定性比200型好,200型的體系黏度比100型下降更快。代表品種:CTDOPP-138S(100 型),TM-200S(200型)。
 
小結

除上述介紹的偶聯劑外, 還有鋯偶聯劑、磷酸酯偶聯劑、稀土偶聯劑等。隨著復合材料的不斷發展, 對無機物的改性要求越來越多, 偶聯劑由于獨特的表面改性效果而受到人們的廣泛重視,今后的研究重點將放在適用范圍廣、一劑多能、改性效果更好、成本更低廉的新型偶聯劑和相應的偶聯技術上。

 

常用儀器

分析手段 分析作用及分析范圍 參考標準
紅外光譜
FTIR
對化合物進行初步定性,適用于幾乎全部有機物及部分無機物 GB/T 32199-2015
氣相色譜質譜聯用
GC-MS
測試易揮發,熱不易分解,分子量在1000以下的物質 JIS K0123-2006
裂解氣相色譜質譜聯用
PY-GC-MS
測定高聚物的組分,結構,添加劑成分,主要用于塑料橡膠 ASTM D3452-2006(2012)
GB/T 7131-1996
高效液相色譜
HPLC
高沸點化合物;難揮發及熱不穩定化合物;離子型化合物及高聚物等 JY/T 024-1996
凝膠滲透色譜
GPC
測定化合物的分子量;有機物的分離 SH/T 1759-2007
ISO 11344-2004/COR.1-2008
核磁共振
NMR
主要用于固體高分子材料的結構分析,定量分析 JY/T 006-1996
JY/T 007-1996
JY/T 005-1996

 

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偶聯劑分析

 

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